A Microscopia Eletrónica de Varrimento (SEM) é uma técnica aplicada na caracterização de materiais. Esta técnica permite observar e caracterizar a morfologia de uma amostra, evidenciando detalhes da superfície até à escala nanométrica.

Com esta técnica, além de se observar a morfologia detalhada da superfície, é possível efetuar-se uma análise dimensional da amostra, medir rugosidades, medir tamanhos de partículas, determinar a localização preferencial de elementos na amostra (mapeamento elementar), entre outros.

O nosso SEM-EDS de bancada está equipado com:

Detector BSED (Electrões Retro-Difundidos – Backscatter Electron Detector) que proporciona elevado contraste na imagem (zonas da amostra com elementos de número atómico mais elevado aparecem mais claras na imagem) e permite a análise de amostras não condutoras no seu estado natural (sem recobrimento);

Detetor SED – Detetor de eletrões secundário que oferece informação mais detalhada da superfície e informações topográficas através da deteção dos eletrões difundidos inelasticamente pelo material

Ampliação máxima de 150000x;

Resolução até 17 nm (depende da amostra).

EXEMPLOS DE APLICAÇÃO

Estudo da eficiência de dispersão de microcápsulas em tecidos

Determinação da composição elementar de contactos eletrónicos

Obtenção do Perfil granulométrico e composição de amostras de leite em pó

Caracterização de revestimentos de comprimidos

Caracterização de pequenos fragmentos metálicos com o objetivo de determinar a sua origem

Determinação da composição elementar de minério

Fluorescência de Raios-X (XRF) é uma técnica analítica não destrutiva utilizada na determinação da composição química elementar de todos os tipos de materiais, à exceção de gases. Por este motivo, é o método de eleição para os mais variados tipos de aplicações, em particular no controlo de qualidade de materiais e da produção industrial. A técnica de XRF é excelente quer para análise qualitativa, quer quantitativa.

A técnica subdivide-se em duas categorias: XRF por Dispersão de Energia e Dispersão de Comprimento de Onda (ED-XRF e WD-XRF, respetivamente). A diferença entre as duas reside no processamento e deteção do sinal. Na técnica de ED-XRF, os fotões de raios-X emitidos pela amostra são todos detetados em simultâneo, normalmente por um detetor semicondutor de estado sólido, enquanto em WD-XRF os raios-X são difratados por um cristal para serem separados nos seus comprimentos de onda e posteriormente detetados. A técnica ED-XRF é normalmente mais rápida e os equipamentos são mais simples e fáceis de utilizar. Os equipamentos WD-XRF são normalmente maiores, mais complexos e a medição é mais lenta, mas consegue detetar mais elementos (até ao Berílio), a resolução é melhor e os limites de deteção são mais baixos.

EXEMPLOS DE APLICAÇÃO

 Quantificação de Silício em fibras têxteis

 Verificação de possíveis contaminações em farinhas resultantes da moagem

 Quantificação elementar de tintas líquidas

 Quantificação elementar de rochas fosfóricas

 Deteção de Autopeças defeituosas

 Quantificação de cloretos restantes da síntese de novos API

A Difração Laser é uma técnica de análise experimental que permite determinar tamanhos e distribuição de tamanhos de partículas num intervalo de alguns nanómetros até alguns milímetros. Obtém-se, uma distribuição quantitativa de tamanhos de toda a população de partículas, por forma a determinar quais os diâmetros que representam uma determinada percentagem da referida população. A distribuição pode ser feita em número ou, mais habitualmente, em volume.

Os modelos teóricos que permitem calcular os diâmetros das partículas são o de Fraunhofer e o de Mie. De acordo com a norma ISO 13320-1, a teoria de Fraunhofer fornece bons resultados para tamanhos de partículas acima de 50 micra. Para tamanhos inferiores, em geral, a teoria de Mie é mais apropriada. A teoria de Mie é mais completa e correta porque considera um certo grau de transparência da partícula ao laser, no entanto isso implica o conhecimento prévio das propriedades óticas da amostra, nomeadamente os seus Índices de Refração (RI) e o de Absorção (AI). A Difração Laser provou ser útil para a indústria: ambiental, cerâmica, farmacêutica, alimentar e cosmética.

A determinação do tamanho e distribuição de partículas pela técnica de difração laser é reconhecida por numerosas normas e agências de estandardização, incluindo: ISO, ASTM e USP.

 EXEMPLOS DE APLICAÇÃO

Caracterização da evolução do perfil granulométrico de estruturas nanométricas nos diferentes passos da síntese

Caracterização de suspensões de poliuretano

Caracterização de cinzas resultantes dos fogos florestais

Determinação dos perfis granulométricos dos diferentes componentes cosméticos

Determinação dos perfis granulométricos dos diferentes componentes de tintas

Caracterização de leite – Índice de NIZO – Distribuição granulométrica

Caracterização de API

Suporte no desenvolvimento de novas formulações

A Calorimetria Diferencial de Varrimento (DSC) é uma das técnicas mais utilizadas na caracterização térmica de materiais. Nesta técnica, é monitorizado o fluxo de calor entre a amostra e uma referência quando submetidas a um programa controlado de temperatura, fluxo esse que é alterado sempre que se dê algum fenómeno na amostra que consuma ou liberte energia. Estes fenómenos podem ser de natureza física ou química. No tipo de transformações físicas estão incluídos processos de fusão, cristalização, vaporização, transições vítreas, entre outras. Por outro lado, as transformações químicas envolvem reações que podem ser de decomposição, combustão, absorção química, polimerização, transições sólido-sólido, entre outras.

A técnica de DSC permite não só determinar a temperatura à qual acontece determinado fenómeno endo/exotérmico, mas também determinar a quantidade de energia (entalpia) nele envolvida. Além deste tipo de informação, a técnica permite, também, medir valores de capacidade calorífica de um material de acordo com as normas ASTM E 1269, ISO 11357-4 e DIN 51007, bem como determinar graus de pureza ou efetuar estudos cinéticos.

EXEMPLOS DE APLICAÇÃO

Determinação das condições de liofilização de API

Determinação do calor específico em borracha

Determinação dos polímeros constituintes de um produto

Verificação do processo de cura em resinas

Verificação de revestimentos térmicos em tecidos

Determinação da cristalinidade de produtos poliméricos

Determinação da composição polimérica em revestimento de cabos elétricos

Determinação do tempo de oxidação

A Termogravimetria é uma técnica de Análise Térmica onde se monitoriza a perda ou ganho de massa de uma amostra quando submetida a um programa controlado de temperatura. As variações de massa podem dever-se a processos químicos, como, por exemplo, reações de decomposição com libertação de gases ou reações de combustão, e a processos físicos, como vaporização de voláteis ou absorção de humidade, entre outros. A conjugação desta técnica com outras como DSC ou a análise dos gases libertados (FTIR, MS, GC-MS) permite uma identificação mais concreta dos fenómenos e permite inferir sobre o mecanismo de reação. Este facto, em conjunto com a perda de massa associada ao fenómeno, possibilita a quantificação dos diferentes componentes que constituem a amostra.

EXEMPLOS DE APLICAÇÃO

Determinação da temperatura de decomposição de API

Determinação das percentagens dos elementos constituintes

Determinação da massa residual de tintas líquidas

Verificação da composição de pastas cerâmicas

Dispersão de Luz dinâmica (DLS) é uma técnica geralmente usada para medir o tamanho de partículas e que pode estimar a distribuição de partículas submicrométricas em dispersão. DLS analisa a mobilidade hidrodinâmica das partículas. O sucesso da técnica baseia-se principalmente no facto de fornecer estimativas do tamanho médio das partículas e da distribuição dos tamanhos em poucos minutos.

A dispersão eletroforética da luz (ELS) é uma análise indireta de medir a mobilidade eletroforética através do desvio de Doppler observado na luz dispersa pelas partículas. Numa experiência de ELS, um feixe de luz coerente incide sobre as partículas dispersas em um líquido e submetidas a um campo elétrico. As partículas carregadas movem-se em direção ao ânodo ou ao cátodo, dependendo do sinal da sua carga no meio. ELS fornece rapidamente, precisos, automáticos e altamente reprodutíveis electroforogramas de partículas complexas dispersas em meios aquosos ou não aquosos, sem a necessidade de utilizar partículas padrão para calibração.

Os modelos matemáticos para análise do correlograma são o método de cumulantes para tamanho e polidispersidade; e o método dos mínimos quadrados não-negativos para distribuição de tamanho. O potencial Zeta é derivado da mobilidade eletroforética usando a função Henry, que pode ser aproximada pela equação de Smoluchowski ou equação de Hückel de acordo com a espessura relativa da dupla camada elétrica.

EXEMPLOS DE APLICAÇÃO

Estabilidade de pigmentos

Estabilidade de soluções de poliuretano

Tamanho médio de nanopartículas

Estabilidade ao longo do tempo de soluções

A Difração de Raios-X é uma técnica muito versátil e com ampla aplicação na caracterização de materiais, uma vez que permite identificar e quantificar diferentes fases estruturais, determinar a cristalinidade, determinar parâmetros de rede cristalina, aferir a tensão mecânica residual, entre muitas outras propriedades, de materiais pulverizados ou inteiros, sólidos ou líquidos. Na análise a amostras sólidas em modo refração, a amostra é irradiada por um feixe de raios-X o qual é, posteriormente, refratado em certos ângulos conforme a estrutura cristalina, de acordo com a Lei de Refração de Bragg:

nλ = 2d sinθ

onde n é a ordem de refração (n = 1, 2, …), λ é o comprimento de onda do feixe incidente, d é o espaçamento entre planos atómicos no cristal e θ é o ângulo formado entre o feixe incidente e o plano de refração.

Uma vez que cada substância apresenta um espectro único, o número, posição e intensidade relativas dos picos de uma amostra permitem identificar as diferentes fases presentes e, por conseguinte, determinar a sua composição qualitativa. A composição quantitativa pode ser determinada através de uma curva de calibração. Alternativamente pode ser calculada através do método RIR (Reference Intensity Ratio), onde se utiliza um fator de proporcionalidade pré-estabelecido entre as reflexões mais intensas de cada fase e uma substância padrão (Al₂O₃-corundum).

EXEMPLOS DE APLICAÇÃO

Caracterização de compósitos de grafeno

Caracterização de API

Comparação de lotes de API

Identificação de aditivos em revestimentos de cabos elétricos

Quantificação das diferentes fases em biomateriais

Caracterização de fases em minério

Caracterização de fases em escorias

Reologia é o estudo do escoamento e deformação dos materiais quando se aplica uma força e que normalmente usando reómetro. Propriedades reológicas são referidas a todos os materiais fluídicos como soluções diluídas de polímeros e surfactantes por meio de formulações concentradas de proteínas; materiais semi-sólidos como pastas e manteiga, materiais fundidos ou sólidos como polímeros e asfalto.

Muitos materiais e formulações apresentam propriedades reológicas complexas, cuja viscosidade e viscoelasticidade diferem dependendo das condições externas aplicadas, tais como stress, pressão, tempo e temperatura. As diferenças internas da amostra, tais como a natureza química, concentração e estabilidade, e o tipo de formulação também são fatores chave para as propriedades reológicas.

O tipo de reómetro necessário para a medição dessas propriedades muitas vezes depende das taxas de corte e prazos apropriados, bem como do tamanho e viscosidade da amostra.

EXEMPLOS DE APLICAÇÃO

Perfil de viscosidade

Impressão digital viscoelástica para classificação do material: comportamento sólido ou líquido

Otimização e avaliação da estabilidade de dispersão

Determinação da tixotropia;

Impacto da arquitetura molecular dos polímeros na viscoelasticidade para processamento e desempenho no uso final;

Benchmarking de alimentos e produtos de higiene pessoal para a capacidade de bombear ou espalhar

Perfil de cura completo para sistemas de colagem ou gelificação

Triagem pré-formulada para terapêutica, particularmente biofarmacêutica

Densidade de Líquido

Índice de Refração

Análise Elementar (DUMAS e CHNS)