Serviço de Análises
Laboratório certificado
ISO:9001 e gMP
Dispomos de um serviço de análises em várias técnicas instrumentais, desde a área dos materiais até às biociências. Investimos nas infraestruturas e na qualidade dos nossos recursos de forma a assegurar o melhor serviço.
Destacamo-nos pela experiência aprofundada dos nossos especialistas nas diversas técnicas e respetivas áreas de aplicação. A nossa missão é compreender as suas necessidades e realizar análises numa perspetiva ortogonal.
APOIO E INVESTIGAÇÃO
Vamos juntos explorar a sua amostra
Distinguimo-nos pelo apoio próximo aos nossos clientes e na investigação de parâmetros diferenciadores de qualidade do produto e/ou do processo. Elaboramos relatórios de cada análise em Português, Inglês ou Espanhol.
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FARMACÊUTICA (GMP)
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REVESTIMENTOS
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Os nossos técnicos de laboratório estão aqui para ajudar.
ANÁLISES/TÉCNICAS
Tipos de Análise
A Microscopia Eletrónica de Varrimento (SEM) é uma técnica aplicada na caracterização de materiais. Esta técnica permite observar e caracterizar a morfologia de uma amostra, evidenciando detalhes da superfície até à escala nanométrica.
Com esta técnica, além de se observar a morfologia detalhada da superfície, é possível efetuar-se uma análise dimensional da amostra, medir rugosidades, medir tamanhos de partículas, determinar a localização preferencial de elementos na amostra (mapeamento elementar), entre outros.
O nosso SEM-EDS de bancada está equipado com:
Detetor BSED (Electrões Retro-Difundidos – Backscatter Electron Detector)
O detetor BSED proporciona elevado contraste na imagem (zonas da amostra com elementos de número atómico mais elevado aparecem mais claras na imagem) e permite a análise de amostras não condutoras no seu estado natural (sem recobrimento).
Detetor SED
O Detetor de eletrões secundário oferece informação mais detalhada da superfície e informações topográficas através da deteção dos eletrões difundidos inelasticamente pelo material.
Ampliação máxima de 150000x
Resolução até 17 nm (depende da amostra)
Exemplos de Aplicação
Fluorescência de Raios-X (XRF) é uma técnica analítica não destrutiva utilizada na determinação da composição química elementar de todos os tipos de materiais, à exceção de gases. Por este motivo, é o método de eleição para os mais variados tipos de aplicações, em particular no controlo de qualidade de materiais e da produção industrial. A técnica de XRF é excelente quer para análise qualitativa, quer quantitativa.
A técnica subdivide-se em duas categorias: XRF por Dispersão de Energia e Dispersão de Comprimento de Onda (ED-XRF e WD-XRF, respetivamente). A diferença entre as duas reside no processamento e deteção do sinal. Na técnica de ED-XRF, os fotões de raios-X emitidos pela amostra são todos detetados em simultâneo, normalmente por um detetor semicondutor de estado sólido, enquanto em WD-XRF os raios-X são difratados por um cristal para serem separados nos seus comprimentos de onda e posteriormente detetados. A técnica ED-XRF é normalmente mais rápida e os equipamentos são mais simples e fáceis de utilizar. Os equipamentos WD-XRF são normalmente maiores, mais complexos e a medição é mais lenta, mas consegue detetar mais elementos (até ao Berílio), a resolução é melhor e os limites de deteção são mais baixos.
Exemplos de Aplicação
A Difração Laser é uma técnica de análise experimental que permite determinar tamanhos e distribuição de tamanhos de partículas num intervalo de alguns nanómetros até alguns milímetros. Obtém-se, uma distribuição quantitativa de tamanhos de toda a população de partículas, por forma a determinar quais os diâmetros que representam uma determinada percentagem da referida população. A distribuição pode ser feita em número ou, mais habitualmente, em volume.
Os modelos teóricos que permitem calcular os diâmetros das partículas são o de Fraunhofer e o de Mie. De acordo com a norma ISO 13320-1, a teoria de Fraunhofer fornece bons resultados para tamanhos de partículas acima de 50 micra. Para tamanhos inferiores, em geral, a teoria de Mie é mais apropriada. A teoria de Mie é mais completa e correta porque considera um certo grau de transparência da partícula ao laser, no entanto isso implica o conhecimento prévio das propriedades óticas da amostra, nomeadamente os seus Índices de Refração (RI) e o de Absorção (AI). A Difração Laser provou ser útil para a indústria: ambiental, cerâmica, farmacêutica, alimentar e cosmética.
A determinação do tamanho e distribuição de partículas pela técnica de difração laser é reconhecida por numerosas normas e agências de estandardização, incluindo: ISO, ASTM e USP.
Exemplos de Aplicação
A Calorimetria Diferencial de Varrimento (DSC) é uma das técnicas mais utilizadas na caracterização térmica de materiais. Nesta técnica, é monitorizado o fluxo de calor entre a amostra e uma referência quando submetidas a um programa controlado de temperatura, fluxo esse que é alterado sempre que se dê algum fenómeno na amostra que consuma ou liberte energia. Estes fenómenos podem ser de natureza física ou química. No tipo de transformações físicas estão incluídos processos de fusão, cristalização, vaporização, transições vítreas, entre outras. Por outro lado, as transformações químicas envolvem reações que podem ser de decomposição, combustão, absorção química, polimerização, transições sólido-sólido, entre outras.
A técnica de DSC permite não só determinar a temperatura à qual acontece determinado fenómeno endo/exotérmico, mas também determinar a quantidade de energia (entalpia) nele envolvida. Além deste tipo de informação, a técnica permite, também, medir valores de capacidade calorífica de um material de acordo com as normas ASTM E 1269, ISO 11357-4 e DIN 51007, bem como determinar graus de pureza ou efetuar estudos cinéticos.
Exemplos de Aplicação
A Termogravimetria é uma técnica de Análise Térmica onde se monitoriza a perda ou ganho de massa de uma amostra quando submetida a um programa controlado de temperatura. As variações de massa podem dever-se a processos químicos, como, por exemplo, reações de decomposição com libertação de gases ou reações de combustão, e a processos físicos, como vaporização de voláteis ou absorção de humidade, entre outros.
A conjugação desta técnica com outras como DSC ou a análise dos gases libertados (FTIR, MS, GC-MS) permite uma identificação mais concreta dos fenómenos e permite inferir sobre o mecanismo de reação. Este facto, em conjunto com a perda de massa associada ao fenómeno, possibilita a quantificação dos diferentes componentes que constituem a amostra.
Exemplos de Aplicação
Dispersão de Luz dinâmica (DLS) é uma técnica geralmente usada para medir o tamanho médio de partículas e que pode estimar a distribuição de partículas submicrométricas em dispersão. DLS analisa a mobilidade hidrodinâmica das partículas. O sucesso da técnica baseia-se principalmente no facto de fornecer estimativas do tamanho médio das partículas e da distribuição dos tamanhos em poucos minutos.
A dispersão eletroforética da luz (ELS) é uma análise indireta de medir a mobilidade eletroforética através do desvio de Doppler observado na luz dispersa pelas partículas. Numa experiência de ELS, um feixe de luz coerente incide sobre as partículas dispersas em um líquido e submetidas a um campo elétrico. As partículas carregadas movem-se em direção ao ânodo ou ao cátodo, dependendo do sinal da sua carga no meio. ELS fornece rapidamente, precisos, automáticos e altamente reprodutíveis electroforogramas de partículas complexas dispersas em meios aquosos ou não aquosos, sem a necessidade de utilizar partículas padrão para calibração.
Os modelos matemáticos para análise do correlograma são o método de cumulantes para tamanho e polidispersidade; e o método dos mínimos quadrados não-negativos para distribuição de tamanho. O potencial Zeta é derivado da mobilidade eletroforética usando a função Henry, que pode ser aproximada pela equação de Smoluchowski ou equação de Hückel de acordo com a espessura relativa da dupla camada elétrica.
Exemplos de Aplicação
A Difração de Raios-X é uma técnica muito versátil e com ampla aplicação na caracterização de materiais, uma vez que permite identificar e quantificar diferentes fases estruturais, determinar a cristalinidade, determinar parâmetros de rede cristalina, aferir a tensão mecânica residual, entre muitas outras propriedades, de materiais pulverizados ou inteiros, sólidos ou líquidos.
Na análise a amostras sólidas em modo refração, a amostra é irradiada por um feixe de raios-X o qual é, posteriormente, refratado em certos ângulos conforme a estrutura cristalina, de acordo com a Lei de Refração de Bragg: nλ = 2d sinθ onde n é a ordem de refração (n = 1, 2, …), λ é o comprimento de onda do feixe incidente, d é o espaçamento entre planos atómicos no cristal e θ é o ângulo formado entre o feixe incidente e o plano de refração.
Uma vez que cada substância apresenta um espectro único, o número, posição e intensidade relativas dos picos de uma amostra permitem identificar as diferentes fases presentes e, por conseguinte, determinar a sua composição qualitativa. A composição quantitativa pode ser determinada através de uma curva de calibração. Alternativamente pode ser calculada através do método RIR (Reference Intensity Ratio), onde se utiliza um fator de proporcionalidade pré-estabelecido entre as reflexões mais intensas de cada fase e uma substância padrão (Al2O3-corundum).
Exemplos de Aplicação
Reologia é o estudo do escoamento e deformação dos materiais quando se aplica uma força e que normalmente usando reómetro. Propriedades reológicas são referidas a todos os materiais fluídicos como soluções diluídas de polímeros e surfactantes por meio de formulações concentradas de proteínas; materiais semi-sólidos como pastas e manteiga, materiais fundidos ou sólidos como polímeros e asfalto.
Muitos materiais e formulações apresentam propriedades reológicas complexas, cuja viscosidade e viscoelasticidade diferem dependendo das condições externas aplicadas, tais como stress, pressão, tempo e temperatura. As diferenças internas da amostra, tais como a natureza química, concentração e estabilidade, e o tipo de formulação também são fatores chave para as propriedades reológicas.
O tipo de reómetro necessário para a medição dessas propriedades muitas vezes depende das taxas de corte e prazos apropriados, bem como do tamanho e viscosidade da amostra.
Exemplos de Aplicação
Densidade de Líquido
A densidade de líquidos é uma propriedade específica que pode ser usada no controle de qualidade de alguns produtos, como o leite e os combustíveis.
Índice de Refração
A determinação do índice de refração é importante na medida em que este constitui uma propriedade característica de cada substância e como tal pode ser utilizado para a sua identificação.
Análise Elementar (DUMAS e CHNS)
Determinação da composição quantitativa de um material, identificando os elementos presentes e suas proporções relativas. Estas análises são comumente aplicadas a amostras de substâncias químicas, compostos orgânicos e inorgânicos, ligas metálicas, minerais, entre outros.
CLIENTES
Quem confia em nós
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Equipa multidisciplinar
A nossa garantia de qualidade assenta na longa experiência e na multidisciplinaridade da equipa.
Bruno Machado, PhD
Especialista em Química
Hugo Gonçalves, PhD
Especialista em Física
José Catita, PharmaD, PhD
Especialista em Farmácia
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Especialista em Química
Fábio Major
Especialista em Química
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Notas de Aplicação
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FOOD INDUSTRY
Granulometry by Laser Diffraction
Coffee is one of the most popular and widely consumed beverages in the world today due not only to its stimulating effects on the central nervous system, but also because of its taste and aroma.
One of the crucial steps in processing coffee beans is the grinding, since different types of final use (e.g., espresso, filter coffee, mocha, capsules) require different grinding degrees to adjust specific parameters such as bitterness, acidity, sweetness, or aroma. All these parameters are highly influenced by particle size.
It is important not only to adjust the particle size of coffee powder, but also to control the overall uniformity of the grinding process.
In the past, sieve analysis was the main method to carry out size measurements, however this technique is time consuming and quite limited. Laser Diffraction is an alternative technique that allows automation and delivers results with higher quality, quicker and in real-time, optimizing the desired product properties.
The right side graphic shows the particle size distributions of four coffee samples in capsule and one sample of soluble coffee. Through its analysis we can observe that soluble coffee has a higher D90 and D50 than coffee in capsules, which is expected considering the differences in the grinding process. Also capsule coffee present different size distributions depending on its type (expresso, decaffeinated, ristretto or lungo)
The equipment used in this work was Mastersizer 3000’s with Aero S dry powder disperser from Malvern, a laser diffraction analyzer that delivers measurements from 10 nm to 3.5 mm using a single optical measurement path, making it suitable for an extremely wide range of application.
For more information, please click on the Brochure.
Analysis reports can be prepared in English (default), Portuguese or Spanish.
Other services can be requested on demand. They include analytical methods development and validation, route cause analysis support, reverse engineering support and technical consultancy in material characterization.
FOOD INDUSTY
Elementar analysis by Combustion
Protein is a nutrient human being needs to grow and repair cells and to work properly. Protein is found in a wide range of food and it is important to get enough protein in daily diet.
The increase in consumer demand for protein-rich foods has led to increased control of their content in various products, particularly milk and its by-products.
Whey Powder is one of the best-known supplements used by athletes as it contains the essential amino acids for muscle recovery and construction.
Milk Powder is marketed because it offers preservation advantages, since it does not need to be refrigerated due to its low moisture content. Another advantage is to reduce its transport volume.
In this study, elemental analyses by combustion were performed on milk and whey powder samples to quantify its nitrogen amount and estimate the protein content in the samples.
Table 1: Carbon and nitrogen results obtain for whey powder and milk powder and their respective Protein values.
| SAMPLE | C (%) | N (%) | Protein (%) |
|---|---|---|---|
| Whey Powder | 40.95 ± 0.11 | 1.98 ± 0.02 | 12.6 ± 0.1 |
| Milk Powder | 45.51 ± 0.12 | 5.39 ± 0.06 | 34.3 ± 0.3 |
The instrument used was the vario MACRO cube CHNS, from Elementar®, using combustion of the sample to promote an instantaneous oxidization into simpler compounds which are then detected by thermal conductivity. For more information, please click on the brochure.
Analysis reports can be prepared in English (default), Portuguese or Spanish.
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CONTRACT ANALYSIS | POLYMERS
X-Ray Diffraction (XRD)
Insulation of electrical conductors is a critical safety feature to prevent short circuits, fire hazards or electric shocks. An insulator is a material or medium that has a high resistivity towards conducting electric current. There are numerous materials employed to achieve such insulation like polymers (typically Polyvinyl Chloride (PVC), Polyethylene (PE) and rubbers), ceramics, sand, air or vacuum.
Insulation of electrical wires and home cables can be achieved by covering them with suitable polymer layers. Its properties – mechanical behaviour, chemical stability, fire resistance and others, are usually modified or improved by additives.
In this study, identification of additives on the surface of a polymer insulator of electrical wires was performed using X-Ray Diffraction (XRD) with parallel beam geometry. The obtained diffractogram, shown below, allowed the identification of two different additives: calcite-for improved stiffness and impact resistance, and a Mg-Al layered double hydroxide- for flame retardation.
The equipment used in this work was Smartlab from Rigaku equipped with a 9kW rotating anode X-Ray generator. Smartlab is an automated multipurpose X-ray diffractometer with a theta/theta configuration. For more information, please click on the brochure.
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Pharmaceutical
Differential Scanning Calorimetry (DSC)
The freeze-drying process is important in the pharmaceutical and biotechnology industries to stabilise, store, or increase the shelf life of formulations and other biologicals. Freeze-drying uses a process called lyophilization to lower the temperature of the product below freezing, and then vacuum is applied to extract the water in the form of vapour (sublimation). Knowing the phase diagram of the formulation is paramount to define and optimise the freeze-drying process.
Formulations may form a eutectic system which is characterized by the eutectic melting line, the lowest achievable melting temperature across the entire composition range and, at a specific homogeneous mixing ratio, they present a single melting point. Eutectic system characterization is important since the freeze-drying process conditions must be set based on the eutectic temperature.
In this study, a thermal characterization of a freeze-dried formulation was performed using Differential Scanning Calorimetry (DSC). The picture shows a DSC thermogram where two endothermic effects are visible. The first one (yellow arrow) corresponds to the transition S/S+L of the eutectic mixture, while the second one (red arrow) corresponds to the transition S+L/L, as exemplified by the phase diagram on the left.
The equipment used in this work was DSC 214 Polyma from Netzsch equipped with an intracooler (temperature range from -40ºC to 600ºC). For more information, please click on the Brochure.
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FOOD INDUSTRY
X-Ray Fluorescence
Cereals, consumed as whole, treated grains or in milled form (flower), constitute the base of all human and farm animals feed. Worldwide, cereal production in 2017/2018 surpassed 2 700 million tons (data obtained from FAO website), with wheat and rice representing 47%.
Industrial milling is achieved by means of stainless-steel blades which, if not properly maintained, can contaminate the flower with iron, chromium and nickel.
In this study, two milled products of the same cereal were analysed to verify the possible contamination with metals during the milling process.
X-Ray Fluorescence (XRF) is a non-destructive elemental analysis technique which provides both qualitative and quantitative data ranging from sub-ppm to 100% (m/m), depending on the equipment, matrix and element considered.
The Image 1 is a zoomed view of the overlaid spectra of both samples analysed. This region evidences the presence of Chromium and Nickel in the sample identified as “Suspect” while absent in the sample identified as “Good”. Additionally, the iron amount is significantly higher in the “Suspect” sample. Both results indicate that the “Suspect” sample has indeed been contaminated by the stainless-steel blades during milling due to its wear.
The equipment used in this work was Supermini200 from Rigaku, a tabletop WD-XRF. The range of analysed elements goes from Oxygen to Uranium and can measure both solids and liquids in helium or vacuum atmosphere. For more information, please click on the Brochure.
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PAINTS AND COATINGS
Zeta potential
Pigments are designed and produced to be insoluble particles used to impart colour in a variety of materials. The diverse range of its chemistries, the end use requirements, and the broad range of colours available create a challenge for chemists when incorporating them, being stability and settling one of the many factors to consider. The first steps in the pigment dispersion process are wetting and separation of the pigment. However, if the pigment dispersion is not properly stabilized, flocculation will result.
One of the main mechanisms to obtain pigment stabilization is charge repulsion, in which particle surfaces with like charges repel each other. Properly stabilized pigment dispersions prevent flocculation and agglomeration.
Zeta potential serves as a reference as to how stable the formula will be. Pigment dispersions with a zeta potential between +30 mV and -30 mV have a high probability of being unstable.
In this study, zeta potential was measured by Electrophoretic Light Scattering. Sample was a water dispersion of a pigment used in the automotive industry. Results obtained (image 1) are compatible with a stable dispersion as average zeta potential is -42,3 mV.
The equipment used in this work was Zetasizer from MalvernPanalytical and sample cell was a folded capillary cell. For more information, please click here.
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METAL
Metal | Optical Emission Spectroscopy (CHISPA)
Metallic Alloys have always been one of the cornerstones of mankind evolution for millennia. Naturally occurring or man-made, they have been used in construction, coinage, automotive industry, jewellery, technology development, and many others. Alloys are a combination of at least one metal element with other metallic or non-metallic elements.
The chemical composition of the alloys, namely the base and alloying elements and their relative proportions (as well as the heat treatment), are decisive to define their mechanic and reactivity behaviour. Different alloys are then selected according to the desired characteristics for the intended usage. Due to the huge variety of existing alloys and due to its relevance, the chemical composition ranges of the existing alloys are established by a series of international standards. It is, therefore, of extreme importance to be able to measure the chemical composition of an alloy.
In this study, a metallic cylinder block was analysed to confirm if it was made of Stainless Steel AISI 316L. The analysis was performed using Optical Emission Spectroscopy (OES) technique, where the metal surface is hit and burned with a high voltage spark in argon medium. This produces a characteristic round black burn spot as shown in the figure (image 1). The measured chemical composition was indeed compatible with Stainless Steel AISI 316L.
The equipment used in this work was Foundry Master Pro 2 from Hitachi. For more information, please click in the brochure.
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POLYMERS
Thermogravimetry (TGA)
Polymers blends are physical or mechanical mixtures of two or more polymers, analogous to the metal alloys. The purpose of the blend is to enhance or impart additional characteristics to the polymers that best suit the desired application.
The blended polymers can be miscible, immiscible, or partly miscible in certain conditions. Most polymer blends are immiscible or partly miscible and, in this case, the individual polymer characteristics remain. This means that the blends can be separated in their individual polymer constituents.
In this study, an immiscible two-polymer blend was analysed with the purpose of quantifying both polymers. Thermogravimetric Analysis (TGA) was used for this analysis. Since both polymers have close decomposition temperatures, the quasi-isothermal approach was used to separate both phenomena and allow proper quantification.
The obtained thermogram, shown in the image 1, showcases two mass loss steps. Based on the weight left on the crucible as the result of the pyrolysis (residual mass), mass losses were normalized to 100%, with one polymer being calculated as 87% and the other one as 13%.
The equipment used in this work was an STA 449 Jupiter from Netzsch®. For more information, please click on the brochure.
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POLYMERS
Scanning Electron Microscopy (SEM)
Microcapsules are hollow microparticles composed of a solid shell surrounding and entrapping substances in their core. They are containers that are able to release their contents when appropriate or needed and in a controlled way. There are numerous substances that can be encapsulated, such as pesticides, perfumes, API’s, dyes and pigments, flavours or food additives. It all depends on the intended application.
Microcapsules find in Textiles one of its major areas of industrial application. They started being used in textile products during the 1970’s and the range of applications increased dramatically with the technological advances. One of the applications is the dispersion of microcapsules of fragrances in woven textile fibres. Such fragrances are released when the microcapsules burst due to mechanical friction, such as rubbing.
In this study, a textile impregnated with perfume microcapsules was analysed by Scanning Electron Microscopy (SEM) to verify the efficiency of the dispersion. The pictures below show that the microcapsules are well dispersed in between the woven fibres, with sizes ranging from approx. 5 to 50 µm.
The equipment used in this work was SEM Phenom ProX from Thermo Fisher Scientific. For more information, please click here.
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