Soluções para Processamento
e Análise de Canabinóides

A Paralab oferece uma gama completa de equipamentos para a extração, purificação e análise de produtos baseados em extratos de cannabis. Cobrimos o processo desde a pós-colheita, moagem, descarboxilação, extração e recuperação de solventes, até à análise de canabinóides (CBD e THC) e terpenos. Incluindo também equipamentos analíticos para o controlo de qualidade e processo.

Temos uma gama de soluções desde a escala laboratorial até à escala industrial, com diversos níveis de automação.

Processamento

Imediatamente após a planta ser colhida, as folhas grandes e caules devem ser removidos e as flores aparadas. Todas estas atividades podem ser realizadas de forma eficiente, utilizando os equipamentos apropriados.

 

Bucking

Para se ter processos de extração eficientes e bem controlados, é essencial que batch após batch, se processe a planta moída a um nível, em que o tamanho de partícula já não limite a transferência de massa, e que esse tamanho de partícula seja reprodutível. Embora seja um processo simples, não deve ser menosprezado.

 

 

As técnicas de extração são usadas para remover componentes de interesse da matriz da planta. Dependendo da técnica, poder-se-ão obter diferentes extratos, cada um enriquecido em substâncias químicas de interesse.  Com a canábis, as técnicas de extração são frequentemente usadas para isolar compostos específicos desejáveis.  A canábis pode conter mais de 550 compostos químicos, sendo pelo menos 113 canabinóides, incluindo o canabidiol (CBD) e o tetrahidrocanabinol (THC). Além dos canabinóides, os terpenos são outros dos componentes presentes com interesse económico. Compostos como ceras e clorofilas estão também presentes nos extratos, mas são indesejáveis, sendo necessário a sua remoção.

 

Cannabinóides que atualmente têm interesse no processo de extração

Extração por Etanol

A canábis moída é misturada com etanol e grande parte das substâncias químicas presentes diluem-se no álcool. Posteriormente, o líquido é filtrado e o álcool é removido por alguma forma de evaporação. As condições de extração devem ser afinadas de modo a maximizar a dissolução dos compostos de interesse, e ao mesmo tempo minimizando a dissolução de ceras e clorofilas. Para diminuir a concentração de ceras e clorofilas no extrato é normal fazer a extração de canábis por etanol a baixas temperaturas (abaixo do -10 C).

Extração por CO2 Supercrítico

O custo do equipamento para este método é maior do que a extração com álcool, mas produz maiores rendimentos e menos material valioso é perdido. Além disso, este método pode ser ajustado para extrair compostos específicos, alterando a temperatura, pressão ou tempo de execução.

Dependendo do nível de pureza pretendido pode ser necessário dissolver o extrato obtido num solvente, etanol ou outro, e executar refinamentos posteriores.

Winterization

Seja o filtrado resultante de uma extração de etanol, ou seja, o extrato resultante de uma extração de CO2 supercrítico já dissolvido em etanol para posterior refinamento, ambos têm um elevado conteúdo em ceras e clorofilas. O método mais comum de remoção de ceras e clorofilas (se presentes) é a precipitação a frio. Neste processo, a solução é arrefecida a muito baixas temperaturas (-20 C a -80 C) e as ceras e clorofilas presentes tenderão a precipitar. O filtrado obtido após filtração, terá o solvente removido por uma técnica de vaporização.

 

O filtrado obtido no processo de precipitação a frio é constituído essencialmente por solventes. As substâncias de interesse, canabinóides e terpenos entre outros estão em baixa concentração. É necessário remover o solvente se possível recuperando-o para posterior utilização. O método mais comum é a utilização de evaporadores rotativos ou tipo “falling film” que condensam a jusante o solvente evaporado para ser reutilizado. No final da evaporação obtém-se o óleo crú (crude oil). Este óleo pode ser posteriormente purificado por diferentes técnicas de destilação e cromatografia.

 

Grande parte dos canabinóides contidos nos tricomas das flores de canábis estão na forma acídica. O THC, tetrahidrocanabiol na planta fresca está sob forma de THCA, ácido tetrahidrocanabinólico.  Os mesmo acontece para os outros canabinóides como o CBD. Até recentemente, as aplicações terapêuticas para as versãos acídicas eram pouco conhecidas. O THCA por exemplo não apresenta caraterísticas psicoativas, apenas o THC as tem.

O processo de remoção do grupo carboxilo COOH é denominado descarboxilação. Os canabinóides descarboxilam parcialmente de modo natural enquanto a planta seca. O processo pode ser acelerado expondo a planta a temperaturas superiores a 60C. Contudo, as condições mais comuns de descarboxilação são  entre 115ºC e 121ºC por períodos de uma a duas horas. Durante o processo de extração a altas temperaturas como em SFE (extração supercrítica), bem como durante o processo de purificação por destilação, também a descarboxilação é removida, pelo menos parcialmente.

Uma etapa de descarboxilação antes da extração supercrítica pode acelerar o processo de extração pois os canabinóides na forma acídica têm menor solubilidade em CO2 supercrítico.

 

O óleo crú pode ser purificado em diversos produtos sendo o CBD, o THC e os terpenos  os principais. Quanto maior a pureza, maior o valor do produto. Cristais de CBD com purezas acima dos 99% é um dos produtos de maior valor acrescentado.

As técnicas de purificação e refinamento mais utilizadas baseiam-se em destilação. Para produtos de mais alta pureza pode-se ter de repetir os passos de destilação. Técnicas cromatográficas podem também ser usadas para refinamento final. No caso particular dos cristais de CBD também é comum utilizar o processo de cristalização na fase final de purificação, após a destilação.

Destilação tipo ‘short path é comum. No entanto, sujeita o produto a elevadas temperaturas por muito tempo e o grau de pureza final não é muito elevado. Para produção de produtos de maior qualidade, destilação de filme fino é a técnica de eleição.

 

Cristais de CBD (Cannabidiol), um composto puro isolado da planta de canábis com propriedades medicinais.

 

Perfil de Canabinóides e Teste de Potência

A análise de canibinóides pode ser efetuada por cromatografia gasosa (GC) ou cromatografia líquida (HPLC). Contudo, por cromatografia gasosa não consegue diferenciar os canabinóides entre a sua forma acídica ou descarboxilada, THCA e THC por exemplo. Por este motivo os métodos baseados em HPLC ou HPLC-MS (cromatografia líquida com deteção por espectrometria de massa) são os métodos de eleição.

Perfil de Terpenos

A presença de Terpenos influência o sabor dos extratos de canábis, mas a sua presença também potencia as propriedades terapêuticas de diversos canabinóides. O método mais comum para analisar terpenos baseia-se em cromatografia gasosa com ‘head space (HP-GC)’. A deteção pode ser feita por detetor FID ou MS (HP-GC/MS).

Contaminantes – Pestidas

Na produção de canábis podem ser utlizados pesticidas. É absolutamente necessário controlar a presença de pesticidas no produto final. Para se cobrir o alargado espectro de pesticidas disponíveis no mercado é recomendável analisar por HPLC-MS e GC-MS.

Contaminantes – Solventes

Durante os processos de extração e purificação podem ser usados diversos solventes. É necessário garantir que os níveis de solventes  no produto final estão abaixo dos valores exigidos. A técnica recomendada é a cromatografia gasosa com injeção por ‘head space’ e deteção por FID (HP-GC/FID) ou espetrometria de massa (HP-GC/MS).

Contaminantes – Metais Pesados

A presença de metais pesados como Pb, As, Cd e Hg também deve ser controlada no produto final. Os métodos mais correntes são AAS-GF-HG e ICP-MS.

Contaminantes – Micotoxinas e aflatoxinas

Na planta de Canábis podem desenvolver-se fungos que produzem micotoxinas e aflatoxinas. Os níveis destas toxinas devem controlados no produto final. A técnica de eleição é o HPLC-MS.

Humidade

O conteúdo de água pode afetar o valor comercial da matéria prima bem como a eficiência dos processos de extração. É, pois, importante perceber a % de humidade das plantas. Tal pode ser facilmente conseguido através de diversas técnicas: estufa de vácuo e balança analítica são a referência. Também é possível utilizar balanças de humidade ou tituladores de Karl- Fischer.

Actividade da água

O ataque bacteriano, o mofo, a descoloração, alterações na textura e as alterações nos aromas são influenciados pela presença de água livre. Uma medição de atividade de água não mede o conteúdo de água livre na amostra, mas a sua condição. Esta informação pode ser usada para fazer uma avaliação de risco microbiológico ou para otimizar processos de produção ou condições de armazenamento.

Viscosidade dos Óleos de Canábis

A viscosidade e comportamento reológico do óleo de canábis é importante para diversas aplicações. Sendo um produto de grande valor a quantidade de amostra por análises é um fator crítico. A melhor solução para esta medida baseia-se em reómetros capilares com tecnologia baseada em ‘microfluidics’.

 

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EQUIPAMENTOS

Bucker

Para remover os caules e ramos.  +info

Extração por Etanol

Centrifuga refrigerada para extração rápida e eficiente de canabinóides e terpenos. +info

Descarboxilação

Permite a remoção de solventes e descarboxilação . +info

Cristalização

Pode ser utilizado na extração por etanol, precipitação a frio, vaporização e destilação, sempre que seja necessário operar a baixas temperaturas. Para aplicações laboratoriais e industriais.. +info

HP-GC-FID

Para determinação do perfil de terpenos e contaminações de solventes. +info

Viscosimetro

Para medir a viscosidade do óleo de canabinoides em quantidades muito pequenas.+info

Trimmer

Para remover as folhas da planta. +info

Uma nova técnica patenteada recentemente que permite obter óleos de largo espectro mais puros e potentes. +info

Filtração

A filtração é uma técnica comum nos processos de extracção de canabinóides.

Balança de Humidade

Para determinar o conteúdo de àgua na planta.+info

HPLC-MS

Para determinar a maioria dos pesticidas e micotoxinas. +info

Chillers

Pode ser utilizado na extração por etanol, precipitação a frio, vaporização e destilação, sempre que seja necessário operar a baixas temperaturas. Para aplicações laboratoriais e industriais.. +info

Moinho

Para moer a flor/biomassa seca como etapa inicial de um processo de extração. +info

Extração por Água Fria

Para extrações por água fria ou peneiramento a seco. +info

Destilação

Para purificar o óleo crú, obtendo canabinoides e terpenos de elevada pureza, em alguns casos superior a 98%. Podem ser necessários vários passos consecutivos de destilação.+info

Para medir a atividade da água na planta, isto é, concentração de água que pode reagir. +info

GC-MS

Para determinação do perfil de terpenos, contaminações de solventes e alguns pesticidas. +info

Câmara de Baixas Temperaturas

Para pré-arrefecer o etonol por aplicações industriais ou para extração e precipitação a frio à escala laboratorial. Modelos de -50º e -80º. +info

Extractor Supercrítico 

Para a extração de canabinoides e terpenos com CO2 supercrítico. +info

Cromatografia Preparativa

Para se obter os extratos mais puros. Após a destilação pode ser necessário um passo final de cromatografia. +info

HPLC-DAD

Para determinação do perfil de canabinoides ou teste de potência e análise de pesticidas.+info

ICP - MS

Para determinar metais pesados (Cd, Pb, Hg e As). +info

Estufas

Utilizadas para secar e descarboxilar a planta.+info

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